Cách lấy mẫu và bảo quản mẫu phân tích
Mời các bạn xem thêm các dịch vụ: Tư vấn môi trường, Dịch vụ môi trường, Giải đáp thắc mắc về môi trường
1. Lấy mẫu phân tích
1.1. Mục đích và yêu cầu lấy mẫu phân tích
Mục đích của việc lấy mẫu phân tích là chọn một thể tích (hay khối lượng) nhỏ phù hợp và chỉ vừa đủ của đối tượng cần nghiên cứu phân tích để làm phân tích ngay tại hiện trường hay đóng gói để vận chuyển về phòng thí nghiệm để xử lý và xác định (định tính hay định lượng) các chất chúng ta mong muốn của đối tượng nghiên cứu nhưng lại phải bảo đảm giữ nguyên đúng thành phần của đối tượng thực tế lấy mẫu. Do đó lấy mẫu là giai đoạn đầu của công việc phân tích. Nếu lấy mẫu sai thì kết quả phân tích không phản ánh đúng thực tế.
Vì thế để có kết quả phân tích phản ánh đúng thực tế, việc lấy mẫu phân tích phải đảm bảo được các yêu cầu sau đây:
8. Khái niệm về QA & QC trong lấy mẫu phân tích
Lấy mẫu là khâu đầu tiên và rất quan trọng của quá trình phân tích. Nếu việc lấy mẫu không đảm bảo được độ trung thực, đúng đắcn và đại diện cho đối tượng cần phân tích thì mọi công việc phân tích sau đó dù có cẩn thận và chính xác đến đâu đi nữa, số liệu phân tích thu được cũng không thể đại diện cho đối tượng nghiên cứu được. Vì vậy để đảm bảo cho công việc lấy mẫu phân tích được tốt, nhất thiết phải thực hiện công tác QA(quality assurance-đảm bảo chất lượng)/QC(quality control-kiểm soát chất lượng). Vậy QA/QC là gì?
8.1. Khái niệm về QA
Mục tiêu chung của QA là cung cấp hay đảm bảo các điều kiện cần thiết để có được kết quả đạt chất lượng mong muốn. Nói một cách tóm tắt thì QA là một hệ thống tích hợp các hoạt động quản lý và những điều kiện, quy tắc và biện pháp lỹ thuật cần thiết để đảm bảo cho một sản phẩm thu được trên bất kỳ lĩnh vực nào của sản xuất hay nghiên cứu khoa học có được chất lượng đáp ứng (hay thỏa mãn) đúng được mục tiêu đã đặt ra. Do đó trong công tác lấy mẫu phân tích thì QA là hệ thống của công tác tổ chức quản lý, các quy tắc, biện pháp, các điều kiện đã được nghiên cứu, lựa chọn và biên soạn thành một quy trình để phục vụ cho công tác lấy mẫu phân tích theo mỗi loại đối tượng, nhằm mục đích lấy được mẫu phân tích đại diện đúng đối tượng cần phân tích. Vì vậy việc thực hiện QA trong lấy mẫu phân tích là điều rất cần thiết và chỉ có đảm bảo được QA trong lấy mẫu thì chúng ta mới có điều kiện đầy đủ để khẳng định các số liệu phân tích thu được theo mẫu đã lấy có cơ sở khoa học và phản ánh đúng thực tế cần nghiên cứu. Vì thế QA trong lấy mẫu phân tích bao gồm một loạt các vấn đề sau đây để đảm bảo cho mọi hoạt động lấy mẫu đạt kết quả tốt và nó là một kế hoạch bảo đảm chất lượng cho công việc lấy mẫu. Kế hoạch đó bao gồm:
8.2. Khái niệm về QC
Mục tiêu chung của QC là cung cấp các điều kiện và biện pháp để giám sát và kiểm soát chất lượng một quá trình sản xuất hay nghiên cứu khoa học nào đó để đảm bảo chất lượng đồng thời phát hiện những sai sót và tìm cách khắc phục những sai sót đó để đảm bảo thu được sản phẩm có chất lượng mong muốn đặt ra. Nói một cách tổng quát thì QC là một tập hợp các phương pháp, điều kiện kỹ thuật và các hoạt động kỹ thuật để kiểm soát chất lượng của một sản phẩm được tạo ra trong một quá trình nào đó.Vì thế cùng vói QA, trong công tác lấy mẫu phân tích cũng phải thực hiện cả QC. Trong công tác lấy mẫu phân tích thì QC là một tổ hợp các biện pháp và điều kiện kỹ thuật cụ thể để kiểm soát mọi chất lượng hoạt động của công tác lấy mẫu phân tích, đồng thời phát hiện các sai sót và tìm các biện pháp khắc phục đảm bảo tốt quá trình lấy mẫu. Nó là các quy tắc, biện pháp và các điều kiện để thực hiện kiểm soát quá trình lấy mẫu từ lúc chuẩn bị đi lấy mẫu đến công việc lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản mẫu, cũng nhằm mục đích làm cho việc lấy mẫu phân tích đảm bảo được tính chính xác, đúng đắn và mẫu lấy được phản ánh và đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu, phân tích, đồng thời cũng tránh được các sai sót trong lấy mẫu như về trang bị, dụng cụ hóa chất, sự nhiễm bẩn khi lấy mẫu và các tác động khác…. Vì thế phải lấy:
8.3. Những vần đề và mối quan hệ QA/QC trong lấy mẫu
Như vậy từ những khái niệm ở trên QA/QC trong lấy mẫu phân tích chính là những công cụ của quản lý và kiểm soát chất lượng được triển khai và áp dụng trong lĩnh vực lấy mẫu phân tích. Nó là toàn bộ các hoạt động trong lấy mẫu được thực hiện một cách có kế hoạch và có hệ thống. Thực hiện các hoạt động này sẽ đảm bảo cho sự tin tưởng của mẫu lấy được để phục vụ phân tích. QC là các hoạt động kỹ thuật có tính chất tác nghiệp (nghiệp vụ) cụ thể để vừa theo dõi quá trình lấy mẫu vừa đánh giá chất lượng của một sản phẩm do quá trình lấy mẫu tạo ra, vừa đồng thời phát hiện và loại bỏ hay khắc phục những sai sót của tất cả các khâu trong một quá trình lấy mẫu phân tích. Các hoạt động QA/QC trong lấy mẫu phân tích gắn bó chặt chẽ với nhau và bổ sung cho nhau, cùng diễn ra trong khuôn khổ của hệ thống thống nhất để đảm bảo chất lượng của mẫu lấy được.
Lấy mẫu là một hoạt động hiện trường. Nó là hoạt động khởi đầu của toàn bộ dây chuyền hay công tác phân tích mẫu để có được số liệu (thông tin) về các đối tượng cần quan sát và xem xét.
Vì thế mọi sai sót trong lấy mẫu đều ảnh hưởng đến toàn bộ kết quả thu được. Vì thế phải quan tâm
đúng mức đến việc bảo đảm chất lượng cho công tác lấy mẫu phân tích để có được những lựa chọn trang bị, phương pháp, các quyết định về cách lấy mẫu, thời gian, địa điểm, tần suất thích hợp, công tác kiểm tra các hoạt động lấy mẫu…. Đó chính là nội dung của QA/QC trong lấy mẫu. Về vấn đề này cần có một số quyết định cụ thể để thực hiện theo các nội dung sau đây:
Đó là những vấn đề chung, cònc ác phương pháp và quy trình lấy mẫu cụ thể đã có trong các tiêu chuẩn của quốc gia và quốc tế. Mỗi người khi thực hiện lấy mẫu đều phải nắm vững các quy trình đo, các vấn đề này có thể tham khảo ở mục phụ lục cuối chương này.
Đồng thời theo các khái niệm đã nêu trên, công tác lấy mẫu phân tích phải bao gồm các vấn đề sau đây, bắt đầu từ lúc chuẩn bị đi lấy mẫu cho đến khi thu được mẫu đem về và bảo quản chúng.
Làm tốt tất cả các vấn đề này tức là chúng ta đã lấy được mẫu phân tích thỏa mãn được tất cả các yêu cầu của lấy mẫu. Nghĩa là trong mọi hoạt động của công tác lấy mẫu phân tích từ lúc bắt đầu chuẩn bị đến lúc lấy được mẫu mang về và bảo quản chúng, hay phân tích ngay tại hiện trường khi cần thiết. Toàn bộ mối quan hệ của các công việc này có thể mô phỏng theo sơ đồ ở hình sau:
Bảng XX: các phương pháp tiêu chuẩn lấy mẫu phân tích
1. Lấy mẫu phân tích
1.1. Mục đích và yêu cầu lấy mẫu phân tích
Mục đích của việc lấy mẫu phân tích là chọn một thể tích (hay khối lượng) nhỏ phù hợp và chỉ vừa đủ của đối tượng cần nghiên cứu phân tích để làm phân tích ngay tại hiện trường hay đóng gói để vận chuyển về phòng thí nghiệm để xử lý và xác định (định tính hay định lượng) các chất chúng ta mong muốn của đối tượng nghiên cứu nhưng lại phải bảo đảm giữ nguyên đúng thành phần của đối tượng thực tế lấy mẫu. Do đó lấy mẫu là giai đoạn đầu của công việc phân tích. Nếu lấy mẫu sai thì kết quả phân tích không phản ánh đúng thực tế.
Vì thế để có kết quả phân tích phản ánh đúng thực tế, việc lấy mẫu phân tích phải đảm bảo được các yêu cầu sau đây:
- Đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu và phân tích
- Đáp ứng đúng yêu cầu phân tích hay nghiên cứu xem xét
- Lấy mẫu, không làm mất mẫu hay nhiễm bẩn mẫu
- Phù hợp với phương pháp lựa chọn phân tích
- Có khối lượng đủ để phân tích, không quá nhỏ và đúng yêu cầu
- Mẫu phải có lý lịch, các điều kiện lấy mẫu rõ ràng
- Đảm bảo đúng yếu tố của QA/QC
1.2. Các điều kiện cần của công việc lấy mẫu
Chúng ta biết rằng, mục tiêu của lấy mẫu là chọn một phần thể tích (hay khối lượng) mẫu đủ nhỏ của đối tượng nghiên cứu (hay phân tích) để vận chuyển được về phòng thì nghiệm để phân tích được các chỉ tiêu cần thiết mà vẫn đảm bảo thể hiện đúng được thành phần thực tế của đối tượng nghiên cứu. Do đó việc lấy mẫu phải tuân thủ theo những điều kiện nhất định
- Theo một quy trình tiêu chuẩn nhất định cho mỗi loại và đã được chấp nhận
- Theo từng đối tượng mẫu phân tích nhất định
- Theo nguyên tố hay chất cần phân tích
- Dụng cụ lấy mẫu đúng quy cách và phải đảm bảo QA/QC
- Người lấy mẫu phải được huấn luyện và có tay nghề để thực hiện
- Có sổ sách ghi chép và có hồ sơ mẫu rõ ràng
Chỉ khi thỏa mãn các điều kiện và yêu cầu trên thì kết quả phân tích mới nói lên được thành phẩn (hàm lượng) của chất trong mẫu phân tích. Còn nếu không thỏa mãn các điều kiện đó thì dù phương pháp phân tích có chính xác đi nữa thì cũng không nói lên được đúng nồng độ (hàm lượng) của chất. Hay nói một cách khác, chúng ta phải thực hiện QA/QC trong công tác lấy mẫu.
1.3. Trang bị và dụng cụ lấy mẫu
1.3.1. Yêu cầu chung về dụng cụ lấy mẫu
Các dụng cụ phục vụ cho lấy mẫu, chứa mẫu và bảo quản mẫu phân tích cần phải bảo đảm các điều
kiện sau:
- Đủ độ sạch yêu cầu của dối tượng phân tích theo mức độ phân tích yêu cầu
- Không gây nhiễm bẩn hay mất mẫu, chất phân tích
- Không làm sai lệch thành phần các chất trong mẫu phân tích
- Phù hợp với mỗi loại mẫu cần lấy về trạng thái, độ sâu, lượng mẫu...
- Có thể đong, đo được lượng mẫu cần lấy theo yêu cầu đặt ra
- Dụng cụ phải được xử lý và kiểm tra trước khi dùng bằng một cách phù hợp cho nguyên tố hay đối tượng của các chất cần phân tích
13.2. Các dụng cụ lấy và chứa đựng mẫu
1.3.2.1.Các yêu cầu chung
Các dụng cụ lấy và chưa đựng mẫu phải:
- - Không làm nhiễm bẩn và ảnh hưởng đến mẫu khi lấy và bảo quản
- - Phù hợp cho mỗi đối tượng mẫu và lấy được mẫu đúng thực tế
- - Không có tương tác với các chất mẫu khi lấy, chuyên chở và bảo quản
1.3.2.2. Các trang bị và dụng cụ lấy mẫu
Dụng cụ lấy mẫu bao gồm các loại theo các loại mẫu sau, cho mỗi loại mẫu:
- - Loại mẫu rắn và mẫu bột
- - Loại mẫu lỏng (như các mẫu nước, mẫu dầu)
- - Loại mẫu có tính độc hại
- - Loại mẫu có chất phân tích dễ bị phân hủy
- - Loại để lấy mẫu khí, không khí và bụi
- - Loại để lấy mẫu cho các đối tượng sinh học, nấm
- - Loại mẫu ở đáy nước sâu, trầm tích, bùn... (dưới biển, sông, hồ...)
- - Dụng cụ lấy các loại mẫu phù du, lơ lửng
Vì thế dụng cụ lấy mẫu rất đa dạng và phong phú, từ đơn giản đến máy móc tự động, điều khiển từ xa... tùy theo yêu cầu của công việc lấy mẫu. Ngày nay các loại dụng cụ lấy mẫu đã được nhiều hãng sản xuất và cung cấp theo các mức độ khác nhau cho mỗi loại. Các quy trình phân tích và lấy mẫu đều có chỉ rõ các điều kiện và dụng cụ để lấy mẫu cho các loại chất phân tích.
1.3.2.3. Dụng cụ đựng, chứa và gói mẫu phân tích:
Dụng cụ đựng, chứa và gói mẫu phân tích rất đa dạng và tùy thuộc vào mỗi loại mẫu. Song chúng ta có thể tóm tắt theo mấy loại chính như sau
- Loại mẫu rắn và bột
+ giấy hay vải gói mẫu (nó phải trơ và sạch)
+ túi nilon hay bao nilon, hộp
+ lọ, chai rộng miệng có nút bằng thủy tinh, thạch anh hay PE
- Loại mẫu lỏng
+ can, thùng (thủy tinh hay nhựa) có nút kín
+ chai, lọ, bình (thủy tinh hay nhựa) có nút kín
+ túi nilon có nút
+ các ống có nút kín
- Loại mẫu có tính độc hại về hóa học
+ can, thùng (thủy tinh hay nhựa) có nút và gắn kín
+ chai, lọ, bình (thủy tinh hay nhựa) có nút và gắn kín
+ túi nilon có nút
- Loại mẫu dễ phân hủy
+ Chai lọ, bình (thủy tinh hay nhựa) chống ánh sáng cho mẫu lỏng
+ Giấy hay túi đen chống ánh sáng cho mẫu rắn và bột
- Loại mẫu sinh học: tùy theo mỗi chất có thể là
+ Các lọ thủy tinh hay thạch anh
+ Các lọ hay can polymer
+ Giấy polimer
2. Xử lý sơ bộ khi lấy mẫu
2.1. Tại sao phải xử lý sơ bộ
Nhiều loại mẫu khi tách ra khỏi môi trường thực tế, các chất trong mẫu có thể bị thay đổi, bị mất hay bị phân hủy… vì thế cần phải xử lý mẫu sơ bộ nhằm mục đích là:
- Giữ và bảo toàn được chất phân tích không bị mất do cách hiện tượng
+ Sự tương tác hóa học, tự phân hủy của chất
+ sự thủy phân của các chất
+ Sự sa lắng của chất
+ Sự hấp phụ vào dụng cụ chứa mẫu
- - Phục vụ cho di chuyển dễ dàng và không hư hỏng mẫu
- - Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu và chất phân tích
- - Phục vụ cho bảo quản được dễ dàng và an toàn sau khi lấy
2.2. Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ: những loại mẫu của các chất sau đây cần xử lý sơ bộ
- - Mẫu phân tích các kim loại năng dễ thủy phân
- - Mẫu phân tích các anion kém bền
- - Mẫu phân tích các chất dễ bị phân hủy
- - Chất phân tích là các chất dễ bị hấp phụ vào thảnh bình chứa
- - Mẫu để phân tích một số chỉ tiêu sinh học, nấm mốc
- - Mẫu để xác định các động vật phù du
- - Mẫu để xác định các loại trầm tích
2.3. Các phương pháp xử lý sơ bộ
2.3.1. Phân tích kim loại và anion
- Xử lý dụng cụ: tráng các dụng cụ trước tiên bằng một dung dịch phù hợp nhất, nước cất hay acid loãng,… dùng chất nào tùy thuộc vào chất phân tích, sau đó phải làm khô hết dung môi tráng
- Xử lý mẫu khi lấy: vì dụ
+ Xử lý bằng acid HCl hay HNO3 (kim loại năng, cho 1 L mẫu)
+ Xử lý mẫu bằng kiềm NaOH loãng (kim loại kiềm, anion CN-, H2S,…)
+ Mẫu để xác định pH (các loại)
+ Xử lý bằng formol, alcohol (các loại mẫu xác định chỉ tiêu sinh học)
+ Xử lý bẳng khí trơ, sạch
2.3.2. Phân tích các chất hữu cơ
Nhóm các chất thuộc loại sau:
- - Các chất dễ bị anh sang tác dụng và phân hủy
- - Các chất phải giữ lạnh (ví dụ lấy mẫu phân tích vitamin A trong máu)
- - Các chất dễ bị oxyhoa hay khử
- - Các chất dễ bị mất do chuyển hóa sang chất khác, do tự oxyhoa khử
- - Các chất dễ bay hơi, thăng hoa
- - Các chất dễ đông tụ, s blắng, bám vào thành bình chứa đựng,…
Đây là những mẫu phải xử lý mẫu sơ bộ khi lấy để bảo vệ chúng bằng một cách phù hợp cho mỗi chất. Ví dụ: bão hòa khí CO2 hay N2 cho các chất dễ bị oxy trong không khí phá hủy.
2.3.3. Các đối tượng sinh học
Việc lấy mẫu của các đối tượng sinh học yêu cầu giữ rất nghiêm ngặt các điều kiện. Nếu không các vi sinh vật, nấm mốc sẽ bị chết, hay biến dạng không còn đúng với thực tế. Một số loài phải cố định chúng bằng một dung môi hữu cơ thích hợp. Ví dụ các loại mẫu sau đây:
- Vi sinh vật, vi khuẩn, nấm mốc
- Các chỉ tiêu sinh hóa, COD, BOD, DO,...
- Các mẫu y học (phân tích kim loại và các chất hữu cơ độc hại)
- Sinh vật lơ lửng
- Các chất lơ lửng Khi lấy mẫu các loại này người ta phải cố định hay giữ chúng bằng các chất thích hợp được cho thêm vào mẫu phân tích theo một lượng thích hợp như chất ổn định, chất chống oxyhoa, chất chống lên men, chất chống sa lắng,...
3. Các cách lấy mẫu phân tích
Việc lấy mẫu theo kiểu nào là tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu, đối tượng, chất cần phân tích... là để xác định hàm lượng đại diện, đặc trưng hay kiểm tra tức thời hay để phân tích lấy kết quả làm thống kê đánh giá hàm lượng, vẽ biểu đồ, xem xét sự biến thiên, thay đổi,... của chất nghiên cứu. Nghĩa là với mỗi mục đích nghiên cứu hay phân tích các chất khác nhau, sẽ phải có các cách lấy mẫu thích hợp cho nó. Sau đây chỉ nêu ra một số kiểu điển hình đã và đang được áp dụng. Tất nhiên việc lấy mẫu thế nào, theo cách nào là tùy thuộc vào mục đích lấy mẫu để làm gì, phân tích chất gì,... mà chọn phương pháp, các dụng cụ lấy mẫu phù hợp để thu được mẫu tốt. Hiện nay, mỗi đối tượng phân tích, hầu như các nước trên thế giới đều đã có các quy định tiêu chuẩn cho công việc lấy mẫu. Chúng ta có thể áp dụng TCVN hay các tiêu chuẩn ISO-9000 để thực hiện lấy mẫu. Vì thế người đi lấy mẫu phải có những hiểu biết cơ bản về công việc lấy mẫu. Đó là vấn đề QA/QC của lấy mẫu phân tích.
3.1. Các kiểu lấy mẫu
Việc lấy mẫu phân tích có thể thực hiện theo các kiểu sau đây, tùy theo yêu cầu, mục đích phân tích đặt ra mà thực hiện lấy mẫu cho phù hợp:
- Lấy mẫu đơn cho đối tượng nghiên cứu
- Lấy mẫu lặp, lấy mẫu song song
- Lấy mẫy tích phân
- Lấy mẫu có thêm chất chuẩn
Một vấn dề nữa rất quan trọng trong lấy mẫu phân tích là phải đảm bảo đủ các yếu tố của QA/QC trước lúc (chuẩn bị), trong lúc lấy mẫu và sau khi đã lấy xong mẫu cũng như vận chuyển và bảo quản chúng. Đó là cả một quá trình mà mọ người đều phải thực hiện đúng các quy trình lấy mẫu, có như thế mới có được mẫu để phân tích cho ra kết quả phản ánh đúng thực tế của đối tượng cần nghiên cứu, phân tích.
3.2. Cách thức và tần suất lấy mẫu
A. Lấy mẫu theo thời gian
A1. Lấy mẫu liên tục theo chuơng trình thời gian để nghiên cứu
Mục đích: để theo dõi kiểm tra quá trình biến thiên của chất phân tích như thế nào.
Cách lấy:
- Chương trình thời gian (liên tục theo chu kỳ vì dụ như sau mỗi 5 phút, mỗi giờ, mỗi ngày, mỗi tháng....)
- Chương trình thời gian theo vùng, tầng ; không gian tầng khác nhau
A2 Lấy định (kỳ theo chu kỳ nhất định, thủy triều, gió mùa...)
Mục đích: định kỳ phát hiện các chất mong muốn
Cách lấy: định kỳ thời gian (tuần, tháng, quý, theo triều lên xuống, theo tuần trăng...)
A3 Lấy theo xác suất bất kỳ khi nào cần kiểm tra
Mục đích: thỉnh thoảng cần phát hiện các chất mong muốn thì lấy mẫu
Cách lấy: lấy theo nhu cầu mong muốn kiểm tra đột xuất tại những vị trí hay vùng mong muốn kiểm tra thì lấy mẫu
B. Lấy mẫu theo tầng và lớp
B1. Lấy mẫu đại diện trung bình
Mục đích: xác định hàm lượng trung bình đại diện
Cách lấy: theo cách lấy nhiều chỗ, sau trộn lại lấy trung bình
B2. Lấy cách điểm khác nhau theo bề mặt để đánh giá theo vị trí
Mục đích: xác định hàm lượng tại mỗi chỗ để đánh giá sự khác nhau
Cách lấy: theo cách lấy mẫu cho mỗi chỗ để riêng
B3. Lấy theo các tầng, lớp có độ sâu khác nhau (mẫu đất, nước...)
Mục đích: xác định hàm lượng tại mỗi tầng sâu khác nhau
Cách lấy: theo cách lấy ở mội tầng sâu khác nhau riêng C. Lấy mẫu theo vùng, mặt cắt hay theo điểm cần quan sát
Mục đích: xác định hàm lượng chất phân tích tạo mỗi vùng khảo sát
Cách lấy: theo cách lấy ở mỗi vùng riêng biệt đã định
D. Lấy mẫu theo dòng chảy, hướng gió
Mục đích: xác định hàm lượng chất phân tích theo hướng gió khác nhau
Cách lấy: theo cách lấy ở mỗi hướng gió thuận hay ngược riêng biệt
5. Ghi chép lập hồ sơ mẫu khi lấy
Khi lấy mẫu, mỗi mẫu phải có ghi chép lập hồ sơ đầy đủ. Hồ sơ lấy mẫu phải đủ các vấn để sau:
Hồ sơ này phải có một tờ đi kèm theo mẫu và được bàn giao cho người nhận mẫu để di chuyển hay bảo quản và cho cả người phân tích sau này. Trên cơ sở hồ sơ về tình trạng cụ thể và đầy đủ đó, người làm phân tích sẽ dễ dàng tìm được một cách xử lý mẫu thích hợp nhất cho phân tích đạt kết quả tốt.
6. Chuyên chở mẫu từ nơi lấy về kho và phòng thí nghiệm
6.1. Các yêu cầu của chuyên chở
Để đảm bảo không làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích, việc chuyên chở mẫu cũng phải đảm bảo các điều kiện:
6.2. Các phương tiện chuyên chở
Tùy điều kiện thực tế xa hay gần, khẩn cấp hay thong thả mà chọn cách chuyên chở thích hợp nhất lại không tốn kém và phức tạp, song phải đảm bảo được các yêu cầu chuyên chở, có thể là
Song một điều cần luôn quán triệt là dù bằng cách này thì cũng phải thực hiện đúng các điều kiện của QA/QC trong vận chuyển mẫu.
7. Quản lý và bảo quản mẫu phân tích
7.1. Các yêu cầu của quản lý mẫu
Việc quản lý, bảo quản mẫu là một khậu kế tiếp của công việc lấy mẫu phân tích. Lấy mẫu tốt nhưng bảo quản không tốt thì sẽ làm hỏng mẫu phân tích, vì thế trong công tác bảo quản mẫu phải đảm bảo được các yếu tố sau:
Do đó mỗi một chất phân tích và mỗi loại mẫu cần được chọn theo những điều kiện thích hợp nhất để bảo quản chúng trước khi phân tích.
7.2. Các phương pháp bảo quản mẫu
Tùy loại mẫu và chất phân tích mà mẫu có thể được bảo quản:
Bảng 1.2 là vài ví dụ về các loại dụng cụ làm từ các vật liệu khác nhau dùng để chứa mẫu và bảo
quản mẫu
2.3.3. Các đối tượng sinh học
Việc lấy mẫu của các đối tượng sinh học yêu cầu giữ rất nghiêm ngặt các điều kiện. Nếu không các vi sinh vật, nấm mốc sẽ bị chết, hay biến dạng không còn đúng với thực tế. Một số loài phải cố định chúng bằng một dung môi hữu cơ thích hợp. Ví dụ các loại mẫu sau đây:
- Vi sinh vật, vi khuẩn, nấm mốc
- Các chỉ tiêu sinh hóa, COD, BOD, DO,...
- Các mẫu y học (phân tích kim loại và các chất hữu cơ độc hại)
- Sinh vật lơ lửng
- Các chất lơ lửng Khi lấy mẫu các loại này người ta phải cố định hay giữ chúng bằng các chất thích hợp được cho thêm vào mẫu phân tích theo một lượng thích hợp như chất ổn định, chất chống oxyhoa, chất chống lên men, chất chống sa lắng,...
3. Các cách lấy mẫu phân tích
Việc lấy mẫu theo kiểu nào là tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu, đối tượng, chất cần phân tích... là để xác định hàm lượng đại diện, đặc trưng hay kiểm tra tức thời hay để phân tích lấy kết quả làm thống kê đánh giá hàm lượng, vẽ biểu đồ, xem xét sự biến thiên, thay đổi,... của chất nghiên cứu. Nghĩa là với mỗi mục đích nghiên cứu hay phân tích các chất khác nhau, sẽ phải có các cách lấy mẫu thích hợp cho nó. Sau đây chỉ nêu ra một số kiểu điển hình đã và đang được áp dụng. Tất nhiên việc lấy mẫu thế nào, theo cách nào là tùy thuộc vào mục đích lấy mẫu để làm gì, phân tích chất gì,... mà chọn phương pháp, các dụng cụ lấy mẫu phù hợp để thu được mẫu tốt. Hiện nay, mỗi đối tượng phân tích, hầu như các nước trên thế giới đều đã có các quy định tiêu chuẩn cho công việc lấy mẫu. Chúng ta có thể áp dụng TCVN hay các tiêu chuẩn ISO-9000 để thực hiện lấy mẫu. Vì thế người đi lấy mẫu phải có những hiểu biết cơ bản về công việc lấy mẫu. Đó là vấn đề QA/QC của lấy mẫu phân tích.
3.1. Các kiểu lấy mẫu
Việc lấy mẫu phân tích có thể thực hiện theo các kiểu sau đây, tùy theo yêu cầu, mục đích phân tích đặt ra mà thực hiện lấy mẫu cho phù hợp:
- Lấy mẫu đơn cho đối tượng nghiên cứu
- Lấy mẫu lặp, lấy mẫu song song
- Lấy mẫy tích phân
- Lấy mẫu có thêm chất chuẩn
Một vấn dề nữa rất quan trọng trong lấy mẫu phân tích là phải đảm bảo đủ các yếu tố của QA/QC trước lúc (chuẩn bị), trong lúc lấy mẫu và sau khi đã lấy xong mẫu cũng như vận chuyển và bảo quản chúng. Đó là cả một quá trình mà mọ người đều phải thực hiện đúng các quy trình lấy mẫu, có như thế mới có được mẫu để phân tích cho ra kết quả phản ánh đúng thực tế của đối tượng cần nghiên cứu, phân tích.
3.2. Cách thức và tần suất lấy mẫu
A. Lấy mẫu theo thời gian
A1. Lấy mẫu liên tục theo chuơng trình thời gian để nghiên cứu
Mục đích: để theo dõi kiểm tra quá trình biến thiên của chất phân tích như thế nào.
Cách lấy:
- Chương trình thời gian (liên tục theo chu kỳ vì dụ như sau mỗi 5 phút, mỗi giờ, mỗi ngày, mỗi tháng....)
- Chương trình thời gian theo vùng, tầng ; không gian tầng khác nhau
A2 Lấy định (kỳ theo chu kỳ nhất định, thủy triều, gió mùa...)
Mục đích: định kỳ phát hiện các chất mong muốn
Cách lấy: định kỳ thời gian (tuần, tháng, quý, theo triều lên xuống, theo tuần trăng...)
A3 Lấy theo xác suất bất kỳ khi nào cần kiểm tra
Mục đích: thỉnh thoảng cần phát hiện các chất mong muốn thì lấy mẫu
Cách lấy: lấy theo nhu cầu mong muốn kiểm tra đột xuất tại những vị trí hay vùng mong muốn kiểm tra thì lấy mẫu
B. Lấy mẫu theo tầng và lớp
B1. Lấy mẫu đại diện trung bình
Mục đích: xác định hàm lượng trung bình đại diện
Cách lấy: theo cách lấy nhiều chỗ, sau trộn lại lấy trung bình
B2. Lấy cách điểm khác nhau theo bề mặt để đánh giá theo vị trí
Mục đích: xác định hàm lượng tại mỗi chỗ để đánh giá sự khác nhau
Cách lấy: theo cách lấy mẫu cho mỗi chỗ để riêng
B3. Lấy theo các tầng, lớp có độ sâu khác nhau (mẫu đất, nước...)
Mục đích: xác định hàm lượng tại mỗi tầng sâu khác nhau
Cách lấy: theo cách lấy ở mội tầng sâu khác nhau riêng C. Lấy mẫu theo vùng, mặt cắt hay theo điểm cần quan sát
Mục đích: xác định hàm lượng chất phân tích tạo mỗi vùng khảo sát
Cách lấy: theo cách lấy ở mỗi vùng riêng biệt đã định
D. Lấy mẫu theo dòng chảy, hướng gió
Mục đích: xác định hàm lượng chất phân tích theo hướng gió khác nhau
Cách lấy: theo cách lấy ở mỗi hướng gió thuận hay ngược riêng biệt
5. Ghi chép lập hồ sơ mẫu khi lấy
Khi lấy mẫu, mỗi mẫu phải có ghi chép lập hồ sơ đầy đủ. Hồ sơ lấy mẫu phải đủ các vấn để sau:
- - Địa điểm lấy mẫu
- - Vị trí lấy mẫu (chỗ lấy, bề mặt, độ sâu, cách đường, bờ ruộng..., khi lấy mẫu nước biển
- phải ghi rõ kinh độ, vĩ độ, độ sâu, tọa độ...)
- - Ngày, giờ, tháng, năm lấy mẫu
- - Điều kiện thời tiết (mưa, nắng, gió, nhiệt độ...)
- - Loại mẫu gì, dạng tồn tại, trình trạng mẫu khi lấy.
- - Khối lượng mẫu đã lấy
- - Ghi rõ cách xử lý sơ bộ (nếu có)
- - Người lấy mẫu và người xác nhận (ghi rõ họ tên)
Hồ sơ này phải có một tờ đi kèm theo mẫu và được bàn giao cho người nhận mẫu để di chuyển hay bảo quản và cho cả người phân tích sau này. Trên cơ sở hồ sơ về tình trạng cụ thể và đầy đủ đó, người làm phân tích sẽ dễ dàng tìm được một cách xử lý mẫu thích hợp nhất cho phân tích đạt kết quả tốt.
6. Chuyên chở mẫu từ nơi lấy về kho và phòng thí nghiệm
6.1. Các yêu cầu của chuyên chở
Để đảm bảo không làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích, việc chuyên chở mẫu cũng phải đảm bảo các điều kiện:
- - Bằng các phương tiện phù hợp, kịp thời nhưng không tốn kém.
- - Không làm hư hỏng mẫu, bong tróc nhãn, hư hỏng đồ bao gói, bình chứa
- - Không gây xáo trộn, va đập, nhất là mẫu dễ cháy nổ
- - Đúng điều kiện giữ mẩu, không cho mẫu phân hủy khi di chuyển
- - Phương tiện chuyên chở phải đảm bảo sạch, không làm nhiễm bẩn mẫu
6.2. Các phương tiện chuyên chở
Tùy điều kiện thực tế xa hay gần, khẩn cấp hay thong thả mà chọn cách chuyên chở thích hợp nhất lại không tốn kém và phức tạp, song phải đảm bảo được các yêu cầu chuyên chở, có thể là
- - Phương tiện thủ công đơn giản: xa đạp, xe máy, xích lô...
- - Phương tiện cơ giới chuyên dụng có đủ tiện nghi khống chế các điều kiện như mong muốn, bảo vệ mẫu... và chuyên chở nhanh
Song một điều cần luôn quán triệt là dù bằng cách này thì cũng phải thực hiện đúng các điều kiện của QA/QC trong vận chuyển mẫu.
7. Quản lý và bảo quản mẫu phân tích
7.1. Các yêu cầu của quản lý mẫu
Việc quản lý, bảo quản mẫu là một khậu kế tiếp của công việc lấy mẫu phân tích. Lấy mẫu tốt nhưng bảo quản không tốt thì sẽ làm hỏng mẫu phân tích, vì thế trong công tác bảo quản mẫu phải đảm bảo được các yếu tố sau:
- - Theo đúng yêu cầu để đảm bảo sự tồn tại đúng chất phân tích
- - Để riêng từng loại, từng lô, từng nhóm....
- - Trong môi trường thích hợp (ánh sáng, độ ẩm,nhiệt độ...)
- - Bảo vệ được chất phân tích không bị phân hủy hay sa lắng,..
- - Trong nhiệt độ thích hợp theo yêu cầu của chất phân tích
- - Không cho các phản ứng hóa học xảy ra làm mất chất phân tích
Do đó mỗi một chất phân tích và mỗi loại mẫu cần được chọn theo những điều kiện thích hợp nhất để bảo quản chúng trước khi phân tích.
7.2. Các phương pháp bảo quản mẫu
Tùy loại mẫu và chất phân tích mà mẫu có thể được bảo quản:
- - Trong điều kiện bình thường, trong phòng có không khí sạch
- - Trong tủ lạnh có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu
- - Trong kho kín, khô ráo, không bụi và không có độc hại cho mẫu
- - Trong tủ ấm có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu
- - Nhiệt độ thấp dưới 0 (trong tuyết CO2) hay hệ khống chế nhiệt độ
- - Trong môi trường khí trơ (Ar, He hay N2)
Bảng 1.2 là vài ví dụ về các loại dụng cụ làm từ các vật liệu khác nhau dùng để chứa mẫu và bảo
quản mẫu
Lấy mẫu là khâu đầu tiên và rất quan trọng của quá trình phân tích. Nếu việc lấy mẫu không đảm bảo được độ trung thực, đúng đắcn và đại diện cho đối tượng cần phân tích thì mọi công việc phân tích sau đó dù có cẩn thận và chính xác đến đâu đi nữa, số liệu phân tích thu được cũng không thể đại diện cho đối tượng nghiên cứu được. Vì vậy để đảm bảo cho công việc lấy mẫu phân tích được tốt, nhất thiết phải thực hiện công tác QA(quality assurance-đảm bảo chất lượng)/QC(quality control-kiểm soát chất lượng). Vậy QA/QC là gì?
8.1. Khái niệm về QA
Mục tiêu chung của QA là cung cấp hay đảm bảo các điều kiện cần thiết để có được kết quả đạt chất lượng mong muốn. Nói một cách tóm tắt thì QA là một hệ thống tích hợp các hoạt động quản lý và những điều kiện, quy tắc và biện pháp lỹ thuật cần thiết để đảm bảo cho một sản phẩm thu được trên bất kỳ lĩnh vực nào của sản xuất hay nghiên cứu khoa học có được chất lượng đáp ứng (hay thỏa mãn) đúng được mục tiêu đã đặt ra. Do đó trong công tác lấy mẫu phân tích thì QA là hệ thống của công tác tổ chức quản lý, các quy tắc, biện pháp, các điều kiện đã được nghiên cứu, lựa chọn và biên soạn thành một quy trình để phục vụ cho công tác lấy mẫu phân tích theo mỗi loại đối tượng, nhằm mục đích lấy được mẫu phân tích đại diện đúng đối tượng cần phân tích. Vì vậy việc thực hiện QA trong lấy mẫu phân tích là điều rất cần thiết và chỉ có đảm bảo được QA trong lấy mẫu thì chúng ta mới có điều kiện đầy đủ để khẳng định các số liệu phân tích thu được theo mẫu đã lấy có cơ sở khoa học và phản ánh đúng thực tế cần nghiên cứu. Vì thế QA trong lấy mẫu phân tích bao gồm một loạt các vấn đề sau đây để đảm bảo cho mọi hoạt động lấy mẫu đạt kết quả tốt và nó là một kế hoạch bảo đảm chất lượng cho công việc lấy mẫu. Kế hoạch đó bao gồm:
- - Cán bộ đi lấy mẫu phải được huấn luyện đầy đủ theo yêu cầu lấy mẫu
- - Có phương pháp lấy mẫu đúng đắn và được phê chuẩn
- - Dụng cụ trang bị và phương tiện để lấy chứa mẫu đã được kiểm chuẩn
- - Hóa chất, thuốc thử phục vụ lấy mẫu được chuẩn bị và kiểm chuẩn
- - Xác định đúng địa điểm, vùng và vị trí cần lấy mẫu
- - Xác định rõ các thong số cần khảo sát
- - Có đủ các điều kiện chứa đựng, chuyên chở và bảo quản mẫu
- - Phương tiện ghi chép lập hồ sơ khi lấy mẫu đã được chuẩn bị đủ
- - Có đủ các tài liệu cần thiết tối thiểu phục vụ cho lấy mẫu
8.2. Khái niệm về QC
Mục tiêu chung của QC là cung cấp các điều kiện và biện pháp để giám sát và kiểm soát chất lượng một quá trình sản xuất hay nghiên cứu khoa học nào đó để đảm bảo chất lượng đồng thời phát hiện những sai sót và tìm cách khắc phục những sai sót đó để đảm bảo thu được sản phẩm có chất lượng mong muốn đặt ra. Nói một cách tổng quát thì QC là một tập hợp các phương pháp, điều kiện kỹ thuật và các hoạt động kỹ thuật để kiểm soát chất lượng của một sản phẩm được tạo ra trong một quá trình nào đó.Vì thế cùng vói QA, trong công tác lấy mẫu phân tích cũng phải thực hiện cả QC. Trong công tác lấy mẫu phân tích thì QC là một tổ hợp các biện pháp và điều kiện kỹ thuật cụ thể để kiểm soát mọi chất lượng hoạt động của công tác lấy mẫu phân tích, đồng thời phát hiện các sai sót và tìm các biện pháp khắc phục đảm bảo tốt quá trình lấy mẫu. Nó là các quy tắc, biện pháp và các điều kiện để thực hiện kiểm soát quá trình lấy mẫu từ lúc chuẩn bị đi lấy mẫu đến công việc lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản mẫu, cũng nhằm mục đích làm cho việc lấy mẫu phân tích đảm bảo được tính chính xác, đúng đắn và mẫu lấy được phản ánh và đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu, phân tích, đồng thời cũng tránh được các sai sót trong lấy mẫu như về trang bị, dụng cụ hóa chất, sự nhiễm bẩn khi lấy mẫu và các tác động khác…. Vì thế phải lấy:
- - Mẫu trắng dụng cụ các loại
- - Mẫu trắng chuyên chở
- - Mẫu trắng thuốc thử khi có xử lý sơ bộ
- - Mẫu thêm chuẩn kiểm tra
8.3. Những vần đề và mối quan hệ QA/QC trong lấy mẫu
Như vậy từ những khái niệm ở trên QA/QC trong lấy mẫu phân tích chính là những công cụ của quản lý và kiểm soát chất lượng được triển khai và áp dụng trong lĩnh vực lấy mẫu phân tích. Nó là toàn bộ các hoạt động trong lấy mẫu được thực hiện một cách có kế hoạch và có hệ thống. Thực hiện các hoạt động này sẽ đảm bảo cho sự tin tưởng của mẫu lấy được để phục vụ phân tích. QC là các hoạt động kỹ thuật có tính chất tác nghiệp (nghiệp vụ) cụ thể để vừa theo dõi quá trình lấy mẫu vừa đánh giá chất lượng của một sản phẩm do quá trình lấy mẫu tạo ra, vừa đồng thời phát hiện và loại bỏ hay khắc phục những sai sót của tất cả các khâu trong một quá trình lấy mẫu phân tích. Các hoạt động QA/QC trong lấy mẫu phân tích gắn bó chặt chẽ với nhau và bổ sung cho nhau, cùng diễn ra trong khuôn khổ của hệ thống thống nhất để đảm bảo chất lượng của mẫu lấy được.
Lấy mẫu là một hoạt động hiện trường. Nó là hoạt động khởi đầu của toàn bộ dây chuyền hay công tác phân tích mẫu để có được số liệu (thông tin) về các đối tượng cần quan sát và xem xét.
Vì thế mọi sai sót trong lấy mẫu đều ảnh hưởng đến toàn bộ kết quả thu được. Vì thế phải quan tâm
đúng mức đến việc bảo đảm chất lượng cho công tác lấy mẫu phân tích để có được những lựa chọn trang bị, phương pháp, các quyết định về cách lấy mẫu, thời gian, địa điểm, tần suất thích hợp, công tác kiểm tra các hoạt động lấy mẫu…. Đó chính là nội dung của QA/QC trong lấy mẫu. Về vấn đề này cần có một số quyết định cụ thể để thực hiện theo các nội dung sau đây:
- - Chuẩn bị nhân sự phù hợp
- - Lập kế hoạch theo mục đích khảo sát và lấy mẫu
- - Lựa chọn địa điểm, vùng, vị trí lấy mẫu cho đối tượng cần lấy
- - Xác định được kiểu và cách lấy mẫu cho đối tượng cần lấy
- - Xác định tần xuất và thời gian lấy mẫu
- - Lựa chọn phương pháp lấy mẫu
- - Chọn và chuẩn bị các dụng cụ thích hợp cho lấy mẫu
- - Chọn cách xử lý sơ bộ khi lấy mẫu (nếu cần)
- - Lựa chọn dụng cụ chứa, đựng hay gói và bảo quản mẫu
- - Xác dịnh và chọn các cách vận chuyển mẫu thích hợp
- - Công việc lập báo cáo, bàn giao mẫu và hồ sơ đủ để lưu trữ
Đó là những vấn đề chung, cònc ác phương pháp và quy trình lấy mẫu cụ thể đã có trong các tiêu chuẩn của quốc gia và quốc tế. Mỗi người khi thực hiện lấy mẫu đều phải nắm vững các quy trình đo, các vấn đề này có thể tham khảo ở mục phụ lục cuối chương này.
Đồng thời theo các khái niệm đã nêu trên, công tác lấy mẫu phân tích phải bao gồm các vấn đề sau đây, bắt đầu từ lúc chuẩn bị đi lấy mẫu cho đến khi thu được mẫu đem về và bảo quản chúng.
- - QA/QC đối với tất cả người thực hiện lấy mẫu
- - QA7QC trong kế hoạch lấy mẫu
- - QA/QC đối với các phương pháp, trang bị và dụng cụ để lấy mẫu
- - QA/QC đối với hóa chất phục vụ lấy mẫu
- - QA/QC đối với các loại dụng cụ đựng, chứa và bao gói mẫu
- - QA/QC đối với các hoạt động lấy mẫu, ghi chép hồ sơ lấy mẫu
- - QA/QC đối với công tác chuyên chở mẫu về phòng thí nghiệm
- - QA/QC đối với công tác bảo quản và lưu giữ mẫu sau khi đã lấy được
Làm tốt tất cả các vấn đề này tức là chúng ta đã lấy được mẫu phân tích thỏa mãn được tất cả các yêu cầu của lấy mẫu. Nghĩa là trong mọi hoạt động của công tác lấy mẫu phân tích từ lúc bắt đầu chuẩn bị đến lúc lấy được mẫu mang về và bảo quản chúng, hay phân tích ngay tại hiện trường khi cần thiết. Toàn bộ mối quan hệ của các công việc này có thể mô phỏng theo sơ đồ ở hình sau:
Bảng XX: các phương pháp tiêu chuẩn lấy mẫu phân tích
Hãy liên hệ công ty Ensol để được hỗ trợ và tư vấn miễn phí các vấn đề về môi trường
ENSOL Company
Make Your Life Better
Điện thoại : (84.8) 666 01778
Fax : (84.8) 625 84977
Hotline : (84) 091 718 6802
Website : www.ensol.vn I www.giaiphapmoitruong.vn
.jpg)
.jpg)
cho mình xin phương pháp xử lý sơ bộ khi lấy mẫu nước phân tích h2s và nh3 được ko ạ?
Trả lờiXóanhư lồn
Trả lờiXóa